1樓:wills胖哥
你說的是液相的色譜柱嗎
柱長對於分離來說最大的影響就是分離能力會增加,因為柱子越長,塔板數越多,分離能力也就越強
但是還會影響分離時間,柱子越長分離時間也會越長,所以柱子不是越長越好望採納,謝謝
2樓:雲南哦體哦
其實這個沒有任何影響
氣相色譜分析中,影響分離度的因素有哪些
3樓:王王王小六
影響氣相色譜分離度的因素有:
1、色譜長度
色譜長度與
分離度通常成正比。色譜柱越長,組分之間分辯效果越好,但色譜柱越長壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比,相反會降低分離度。
通常採用的柱長2m~4m,內徑2mm,毛細管柱長度可達20m~150m,內徑為0.2mm。
2、色譜柱填料顆粒大小
填料的粒子越細,由於表面積增加,分辯效果越好,分離度就越高。但是顆粒極細時可能會增大柱壓降,也會起反作用。一般採用惰性、多孔的固體顆粒。
多由矽藻土或玻璃珠製成,分析不同極性的微生物化合物,為了獲得最適的分離條件,要求有不同固定相的載體。
3、柱溫
氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低,在氣液色譜分析中,當超過一定溫度時,靜態的液體通常會從色譜柱中揮發掉,所以選擇柱溫時應考慮到樣品的沸點。一般是略低於樣品沸點的平均值。
4、載氣種類
常用的載氣有 氮氣、氫氣等。其中氫氣、氦氣的分子量較小,有利於提高分析速度,但濃度較高的介質易在其間形成擴散,影響分離度,所以在實際測量中氫氣、氦氣一般都用在介質濃度較低的區域並提高其流速,減少擴散的影響。
5、載氣流速
介質在固定相上的滯留時間,主要取決於介質自身的特性(揮發性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。
4樓:長春北方化工灌裝裝置股份****
氣相色譜分析中,影響分離度的因素有:柱長、固定液性質 、柱的死體積。
氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進行分配,其中一相是不動的(固定相),另一相(流動相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發生作用,在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法。按流動相可分為氣相色譜(gc)和液相色譜(lc) 。
定量分析
a. 色譜峰的測量:以峰的起點和終點的聯線作為峰底。從峰高極大值對時間軸作垂線,對應的時即為保留時間。從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b. 計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
5樓:碎牙
信我的,影響分離度的主要因素就是柱子原因。如果說那種剛好差一點能分開的,就調整溫度和流量就能分開,不然的話還是柱效不夠,分不開。
柱溫對分析有何影響
6樓:小月螺螺
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柱溫即色譜柱溫度。
(1)主要問題介紹:
色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
(2)柱溫對分析的影響
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關係到:
1色譜柱固定液的壽命。若柱溫高於固定液的最高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將汙染檢測器,影響分析結果。
2分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配係數k值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
3化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。
一般柱溫變化1°C,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];
4色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:
1當採用絕對保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。
2當採用相對保留值α定性時,α只是柱溫和固定液的函式,只與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關係不大,但是柱溫變化影響判斷結果。
3當採用保留指數定性時,恆溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程式升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。
4當採用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前後的響應訊號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前後的樣品影響訊號變化是一致的,因此柱溫變化不影響採用這種方法定性的結果。
而在定量計算時,經常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質量以及響應訊號有關。柱溫變化,峰高變化,峰面積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應訊號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰面積為響應訊號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結果的影響如下:
1採用歸一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當以峰面積為響應訊號時,定量結果不受影響,以峰高為響應訊號則受影響。
2採用內標法時,需要計算定量校正因子,影響規律和1同。
3採用外標法時,即標準曲線法,當以峰面積為響應訊號時,不受影響,但是當以峰高為響應訊號時,影響很大。
總之,柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。
(3) 解決方案
既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那麼選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。
首先,應保證柱溫不高於固定液的最高使用溫度(即色譜柱的最高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30°C,通過試驗決定;
對於沸點範圍較寬的試樣,應採用程式升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
色譜柱長對測定結果的影響有哪些?是否越長分離效果越好?
7樓:匿名使用者
其實lz問的很不清楚bai,lz是說過du矽膠柱子還是分析儀器zhi的液相色譜dao柱?
儀器版中的話如2l所說
過矽權膠柱或者什麼鹼性氧化鋁柱的話長了確實分離效果更好,但是越長同時過朱時間也會越長,還會吸附更多產品。所以如果只是過出來表徵,而且是時間很多,那你想長就長點吧;要是計算產率的自己把握長度了.......
8樓:匿名使用者
現在色譜柱的抄柱效比襲
以前的高很多了,用短柱就能滿足分離度的要求,就沒必要用長柱,短柱快速啊,省溶劑又省時間。
不是柱越長越好,這需要流動相的線速度和柱子的長度以達到平衡才行,如果僅是柱子增長,到一定程度所造成的峰擴充套件將嚴重影響靈敏度和柱效(溶劑不變的情況下),這反而造成不好的影響。而一般情況下,隨柱子長度增加,用於分離的流動相消耗增加,同樣,在一定的範圍內這個消耗與理論板數的增加呈良性效應,但如果無意義的加長,則只會增加溶劑的消耗,而對分離的正效應減小。而柱子的內徑越粗,造成的樣品分散程度越差(即樣品無法在到達柱頭時呈現面狀分佈),這樣峰的對稱性下降,分散性增大,溶劑消耗也增大,而可能理論板數反而下降!
所以,相關的柱子都是有一定要求的。否則,以uplc的耐壓性,完全可以使用更長的柱子,而不需要粒徑微化也可達到相關的要求,這樣方法的普及性及柱的成本完成可以做的更低不是更好嗎?!
9樓:匿名使用者
相同填充材料的柱子復,越長理論塔制
板數就越多,分離效果就越好。但分析時間也相對較長,所以沒有必要的話不會用太長的柱子。最常用的柱子時30米的
柱子越長,能分離的混合物也越好。如果你不是做混合物的話,只是幾種物質的話,15米長的柱子也可能用來分析。
還要注意色譜柱溫度和載氣流速
靠增加柱長來提高分離度不是很有效,因為分析時間增加的更多。
最有效的還是改善選擇性,就是換個不同極性的柱子
相同的柱子,當然是柱子越長分離的效果越好。但是,柱長不是決定能否分開的決定性因素,還和柱子的極性,柱溫有很大的關係。
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10樓:匿名使用者
色譜柱填料相同的情況下是這樣的,不過柱長越長柱壓相對會增高,而且**也會貴些,呵呵
氣相色譜中色譜柱柱溫對分析結果有何影響
11樓:我的小笨笨哦
柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱版溫度),
權是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是最重要的一個溫度。
(1)問題
色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
(2) 影響
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關係到:
1色譜柱固定液的壽命。若柱溫高於固定液的最高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將汙染檢測器,影響分析結果。
2分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配係數k值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
12樓:匿名使用者
溫度高,出峰就快,但峰之間的解析度下降(就是幾個峰可能連到一起,分不開了)
溫度太高則造成待測物質分解,甚至色譜柱損壞、報廢
13樓:千葉雅之
沒有影響。柱溫只是對樣品的保留時間影響很大,也就是出峰時間。只要是你內的樣品峰峰形良好容,和前後的色譜峰都能分開,沒有干擾,那麼就沒有任何的影響。
氣相的測定一般都用外標法或者內標法,你的樣品出峰時間早了,那麼相對的對照品出峰時間也就提前了,兩者的峰面積也就都發生了改變。不過這樣的改變在計算的時候分子分母上就抵消掉了。不會說一個含量80%的乙醇,在60°C測定是含量80%,在80°C測定就變成含量60%了。
對氣相色譜柱分離度影響最大的因素是
1 色譜長度和填料的性質，色譜柱越長，組分之間分辯效果越好，但色譜柱越長壓降越大，而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比，相反會降低分離度。2 色譜柱填料顆粒大小也是主要因素，粒子越細，由於表面積增加，分辯效果越好，但是顆粒細會增大柱壓降，也會起反作用。3 柱溫對分辯效果也有很大影響，因...
色譜柱長對測定結果的影響有哪些？是否越長分離效果越好
其實lz問的很不清楚bai，lz是說過du矽膠柱子還是分析儀器zhi的液相色譜dao柱？儀器版中的話如2l所說 過矽權膠柱或者什麼鹼性氧化鋁柱的話長了確實分離效果更好，但是越長同時過朱時間也會越長，還會吸附更多產品。所以如果只是過出來表徵，而且是時間很多，那你想長就長點吧 要是計算產率的自己把握長度...
氣相色譜中保留時間有什麼作用,氣相色譜法中什麼是保留時間
被分離樣品組分從 進樣開始到柱後出現該組分 濃度極大值時的時間,也即從進回 樣開始到出現某組答分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,稱為此組分的保留時間,用tr表示,常以分 min 為時間單位。保留時間是由色譜過程中的熱力學因素所決定,在一定的色譜操作條件下,任何一種物質都有一確定的保留時間,有著類似於...