1樓：匿名使用者
碘量法測定bod5
一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基於溶解氧的氧化效能。當水樣中加入硫酸錳和鹼性ki溶液時，立即生成 mn(oh)2沉澱。mn(oh)2極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。
在加入硫酸酸化後，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將ki氧化並釋放出與溶解氧量相當的遊離碘。然後用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天後的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用於含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/l、鐵不大於1mg/l，較為清潔的水樣。
二、實驗主要儀器
1．250ml碘量瓶
2．100 ml 碘量瓶
3．150ml錐形瓶
4. 恆溫培養箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 ml
6.虹吸管
7.滴定儀
三、試劑配置
1．硫酸錳溶液：稱取36.4gmnso4•h2o，溶於蒸餾水中，稀釋定容至100ml。（此溶液在酸性時，加入ki後，遇澱粉不產生藍色。）
2．鹼性ki溶液：稱取500gnaoh溶於300～400ml蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gki溶於200ml蒸餾水中，待naoh溶液冷卻後將兩種溶液合併，混勻，用蒸餾水稀釋至1l。若有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，儲於塑料瓶中，用黑紙包裹避光儲存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50ml移液管移取50ml蒸餾水，再用10ml移液管移取10ml濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50ml蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。
4．濃硫酸（分析純）
5．1%澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水衝稀至100ml（可大概，不必精確定容）。冷卻後，加入0.1**楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
6．0.02500mol/l(1/6k2cr2o7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取於105--110℃烘乾2小時並冷卻的優級k2cr2o71.
2258g，溶於水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
7．0.025mol/l硫代硫酸鈉溶液：稱取3.
2g硫代硫酸鈉(na2s2o3•5h2o)溶於煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000ml。儲於棕色瓶中，使用前用0.
02500mol/l重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法如下：
於250ml碘量瓶中，加入100ml水和1gki，加入10.00ml 0.02500mol/l重鉻酸鉀(1/6k2cr2o7)標準溶液、5ml(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。
於暗處靜置5分鐘後，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。
c= 式中：c—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/l)。
v—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。
四、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）、將水樣先潤洗500 ml兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產生。
（2）、調ph：用ph計將水樣ph調至6.5~7.5範圍內。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然後將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 ml碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；後裝入100ml碘量瓶中。250 ml碘量瓶口應有水樣溢位，保證有水封，之後在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恆溫培養箱培養5天。
2．測定100 ml的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液麵下，依次加入0.5ml硫酸錳溶液及1.0ml的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕開啟瓶塞，立即將吸管插入液麵下，加入1.0ml濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。
然後放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50ml上述溶液，注入150ml加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5ml澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的藥品衝下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量v1。
3.五天後測定250 ml碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）.將移液管插入液麵下，依次加入1.0ml硫酸錳溶液及2.
0ml的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）.分析時輕輕開啟瓶塞，立即將吸管插入液麵下，加入2.0ml濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。
若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鐘。
（3）.用吸管吸取50ml上述溶液，注入150ml加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.
0ml澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的藥品衝下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量v2。
五、計算
溶解氧（mg/l）＝
式中：c—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/l；
v—滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml；
8—1/4o2的摩爾數,g/mol；
50---水樣體積，ml。
資料列表表示如下：
1．標定硫代硫酸鈉：
編號 c(1/6k2cr2o7)
(mol/l) v(1/6k2cr2o7)
(ml) v(na2s2o3)
(ml) c(na2s2o3)
(mol/l) d相對（%）
123平 均 值 v標
2.計算五日生化需氧量
需氧量（mg/l）=40(v1-v2)/v標
2樓：芸芸眾生
這個應該是檢測溶解氧do的方法吧
bod5的檢測方法和步驟
3樓：一生一個乖雨飛
將預先選好量程並按量程範圍量好體積的水樣倒入培養瓶中，在主機攪拌器上連續攪拌。並將主機和培養瓶放入培養箱中。
調節培養箱內溫度為20c±1°，待樣品恆溫後進行五日培養。培養瓶中的水樣在連續攪拌的情況下保證了足夠的溶解氧供微生物進行生化反應。水樣中的有機物經過生物氧化作用，轉變成氮、碳和硫的氧化物。
在這一過程中，從水樣中溢位的氣體二氧化碳被氫氧化鈉(或氫氧化鉀)吸收。
由於好氣微生物的反應，將消耗水中的氧氣，撥出二氧化碳，如果及時地用naoh吸收生成的二氧化碳，培養瓶內上部空間的氧氣不斷地供給試樣中微生物的需氧量，這就造成了氣體氧分壓的下降，用差壓計測出氧分壓的下降量就可以測出水樣的b0d值。
4樓：爽朗的
檢測方法：
稀釋與接種法(hj 505-2009)
本標準參照採用國際標準iso5815--1983，本國家標準規定採用稀釋與接種法作為測定水中生化需氧量的標準方法，這是一種經驗性的常規方法。
操作步驟：
1樣品預處理
1.1樣品的中和
如果樣品的ph不在6-8之間，先做單獨試驗，確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的體積，再稱樣品，不管有無沉澱形成。
1.2含遊離氯或結合氯的樣品
加入所需體積的氫氧化鈉溶液，使樣品中自由氯和結合氯失效，注意避免過量。
2試驗水樣的準備
將試驗樣品溫度升至約20°c，然後再半充滿的容器內搖動樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。
將已知體積樣品置於稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地中和，避免夾雜空氣泡。
5樓：樑南
1、接種水
如試驗樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應採用下述方法之一，以獲得接種水：
a、城市廢水，取自汙水管或取自沒有明顯工業汙染的住宅區汙水管。
這種水在使用前，應傾出上清液備用。
b、在1l水中加入100g花園土壤，混合並靜置10min。取10ml上清夜用水稀釋至1l。
c、含有城市汙水的河水或湖水。
d、汙水處理廠出水。
e、當待分析水樣為含難降解物質的工業廢水時，取自待分析水排放口下游約3-8km的水或所含微生物適宜於待分析水並經實驗室培養過的水
2、鹽酸液
下述溶液至少可穩定一個月，應貯存在玻璃瓶內，置於暗處。一旦發現有生物滋長跡象，則應棄去不用。
2.1、磷酸鹽：緩衝溶液。
將8.5g磷酸二氫鉀（kh2po4）、21.75g磷酸氫二鉀（k2hpo4)、33.
4g七水磷酸氫二鈉（na2hpo4·7h2o)和1.7g氯化銨（nh4ci）溶於約500ml水中，稀釋至1000ml並混合均勻。
此緩衝溶液的ph應為7.2。
2.2、七水硫酸鎂：22.5g/l溶液。
將22.5g的七水硫酸鎂（mgso4·7h2o)溶於水中，稀釋至1000ml並混合均勻。
2.3、氯化鈣：27.5g/l溶液。
將27.5g的無水氯化鈣（cacl2)（若用水合氯化鈣，要取相當的量）溶於水，稀釋至1000ml並混合均勻。
2.4、六水氯化鐵（fecl3·6h2o）：0.25g/l溶液。
將0.25g六水氯化鐵（fecl3·6h2o）溶解於水中，稀釋至1000ml並混合均勻。
3、稀釋水
取每種鹽溶液各1ml，加入約500ml水中，然後稀釋至1000m並混合均勻，將此溶液置於20oc下恆溫，曝氣1h以上，採取各種措施，使其不受汙染，特別是不被有機物質、氧化或還原性物質或金屬汙染，確保溶解氧濃度不低於8mg/l。此溶液的五日生化需氧量不得超過0.2mg/l。
此溶液應在8h內使用。
4、接種的稀釋水
根據需要和接種水的**，向每升稀釋水中加1.0-5.0ml接種水，將已接種的稀釋水在約20oc下儲存，8h後儘早應用。
已接種的稀釋水的5天（20oc）耗氧量應在每升0.3-1.0mg之間。
5、鹽酸（hcl）溶液：0.5g/l。
6、氫氧化鈉（naoh）溶液：20g/l。
7、亞硫酸鈉（naso3）溶液：1.575g/l，此溶液不穩定，需每天配製。
8、葡萄糖–穀氨酸標準溶液。
將一些無水葡萄糖（c6h12o6）和一些穀氨酸（hooc–ch2–ch2–chnh2–cooh）在103oc下乾燥1h，每種稱量150±1mg，溶於蒸餾水中，稀釋至1000ml並混合均勻。此溶液於臨用前配製。
儀器使用的玻璃器皿要認真清洗，不能吸有毒的或生物可解物的化合物，並防止沾汙。常用的實驗室裝置如下：
1、培養瓶：細口瓶的容量在250-300ml之間，帶有磨口玻璃塞，並具有供水封用的鐘型口，最好是直尖的。
2、培養箱：能控制在20±1oc。
3、測定溶解氧儀器。
4、用於樣品運輸和貯藏的冷藏手段（0-4oc）。
5、稀釋容器：帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升，其容積大小取決於使用稀釋水樣品的體積。
樣品的貯存
樣品需充滿並密封於瓶中，置於2-5oc儲存到進行分析時。一般應在取樣後6h內進行檢驗。若需遠距離轉運，在任何情況下貯存皆不得超過24h。樣品也可以深度冷凍貯存。
操作步驟：
1、樣品預處理
1.1、樣品的中和
如果樣品的ph不在6-8之間，先做單獨試驗，確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的體積，再稱樣品，不管有無沉澱形成。
1.2、含遊離氯或結合氯的樣品
加入所需體積的氫氧化鈉溶液，使樣品中自由氯和結合氯失效，注意避免過量。
2、試驗水樣的準備
將試驗樣品溫度升至約20oc，然後再半充滿的容器內搖動樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。
將已知體積樣品置於稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地中和，避免夾雜空氣泡。
求助BOD5實驗中遇到的問題，必有重謝
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