1樓:匿名使用者
揮發出來的乙酸蒸汽吧。苯胺和乙酸酐反應的時候,要脫去一份子乙酸的
乙醯苯胺的製備實驗中,為什麼反應達終點時溫度計的示數不斷下降或上下波動,或反應器中出現白霧? 5
2樓:a新手玩家
這種反應必須是無水條件下進行,由乙醯氯和苯胺作為反應無製備。產物除了了乙醯苯胺外還有***,反應中出現的白霧是便是***遇到了空氣中的水蒸氣產生的酸霧。
至於溫度計波動的原因就不好說了。
3樓:匿名使用者
反應終點時溫度計讀數會下降,因為在反應到達終點時水已經被大部分蒸乾,而此時還沒有到達乙醯苯胺的沸點,所以會下降
乙醯苯胺的製備中,為什麼到達反應終點時溫度計度讀數會上下波動?產生白霧?
4樓:森垚溫度儀表
溫度計讀數會上下波動是因為此時水蒸氣已全部冷凝出去 但是乙醛蒸汽並未上來;
出現的白霧為乙酸
5樓:紫薇命
這種反應必須是無水條件下進行,由乙醯氯和苯胺作為反應無製備。產物除了了乙醯苯胺外還有***,反應中出現的白霧是便是***遇到了空氣中的水蒸氣產生的酸霧。至於溫度計波動的原因就不好說了。
乙醯苯胺製備,近終點時為什麼可能出現白霧
6樓:匿名使用者
出現的白霧為乙酸
溫度下降是因為此時水蒸氣已全部冷凝出去 但是乙醛蒸汽並未上來 所以上部溫度會出現下降的情況
在乙醯苯胺的製備過程中,為什麼在反應中途要從冷凝管上端向燒瓶中加水 5
7樓:成都癲癇匯康
加水是為了bai讓其溶解,成為溶液,然du後再將水分zhi離出來。
在蒸餾過程dao
中先蒸餾出來的是回水,留在答
圓底燒瓶中的是乙醯苯胺,要把反應生成的水蒸餾調又要使乙醯苯胺不被蒸餾出,控制冷凝管上端的溫度在105攝氏度。
乙醯苯胺,學名n-苯(基)乙醯胺,白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體
乙醯苯胺的製備問題
8樓:渝城小靈通
常用的乙醯化試劑有乙醯氯、乙酸酐和冰醋酸等,其中以冰醋酸最為價廉易得,乙醯氯反應最快
9樓:楚軒大人
優點就是便宜啊,那玩意兒不幾個錢一瓶,適合學生實驗中大劑量使用,而且冰醋酸沒有其他官能團,沒有副反應。而且冰醋酸無毒無害,吃了大不了覺得酸。。。額。。。就這些吧
10樓:匿名使用者
簡單,沒有多餘的基團;便宜,實驗室常備。
乙醯苯胺的製備
11樓:可可粉醬
在氮氣50°C下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉,60份nahco3,1320份meoh和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%ptc,加入0.15份nh4vo3和66份水。
氫化在60°C和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理論值的85%)。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應制得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。
其中重要的是形成的羥胺中間體,芳基羥胺也被稱為強致癌物,因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少,產率高的製備方法。
12樓:匿名使用者
一、實驗目的
1.掌握由苯胺乙醯化製備乙醯苯胺的原理和方法。
2.掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。
3.鞏固重結晶的操作方法。
二、實驗原理
反應式:
芳胺的醯化在有機合成中的作用:
(1)乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團,以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。
(2)氨基經醯化後,降低了氨基在親電取代反應(特別是鹵化)中的活化能力,使其由很強的第i類定位基變成中等強度的第i類定位,使反應由多元取代變為有用的一元取代。
(3)由於乙醯基的空間效應,往往選擇性地生成對位取代產物。
(4)在某些情況下,醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑(如rcocl,-so2cl,hno2等)之間發生不必要的反應。
作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除。
芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化,使用冰醋酸試劑易得,**便宜,但需要較長的反應時間,適合於規模較大的製備。雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑,但是當用遊離胺與純乙酸酐進行醯化時,常伴有二乙醯胺[arn(coch3)2]副產物的生成。
三、操作步驟
實驗步驟及過程
1.投料:
在25ml圓底燒瓶中,加入10ml苯胺、1.5ml冰醋酸及少許鋅粉(約0.01g)然後裝上一短的刺形分餾柱,其上端裝一溫度計,支管通過支管接引管與接受瓶相連,接受瓶外部用冷水浴冷卻。
2.反應
將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱,使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度,當溫度計讀數達到100°C左右時,支管即有液體流出。維持溫度在100~110°C之間反應約1.
5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分離提純,此時溫度計讀數下降,表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10ml水中,冷卻後抽濾析出的固體,用冷水洗滌。粗產物用水重結晶,產量0.
6~0.9g,熔點113~114°C(文獻值114.3°C)。
四、資料記錄和處理
略五、實驗注意事項
1.久置的苯胺色深有雜質,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2.加入鋅粉的目的,是防止苯胺在反應過程中被氧化,生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多,因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。
3.產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小。所以用分餾的方法分出水。可用10 ml量筒作為分餾接收器,量筒置於盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25 ml。
4.不可以用過量的水處理乙醯苯胺。乙醯苯胺於不同溫度在100**中的溶解度為:
5.不應將活性炭加入沸騰的溶液中,否則會引起暴沸,會使溶液溢位容器。溢位容器。
6.反應物冷卻後,固體產物立即析出,沾在瓶壁不易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中,以除去過量的醋酸及未作用的苯胺(它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水)。
六、思考題
本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105°C?
答:主要由原料ch3cooh(b.p.
118°C)和生成物水(b.p.100°C)的沸點所決定 。
控制在105°C,這樣既可以保證原料ch3cooh充分反應而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反應向生成物方向移動,有利於提高產率。
實驗裝置
分餾反應裝置
幾種常用的分餾柱
熱過濾裝置
減壓抽濾裝置
實驗藥品資料
中文名稱:
苯胺;阿尼林油
英文名稱:
aniline;phenylamine;aminobenzene
描述:【相對分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔點(°C)】-6.2
【沸點(°C)】184.4
【性狀】 無色油狀液體,有強烈氣味,有毒。
【溶解情況】 稍溶於水,與乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很廣,用於制染料、藥物、橡膠硫化促進劑等,本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等。
【製備或**】 由硝基苯用鐵與酸還原製得。
【其他】 暴露與空氣變色。
中文名稱:
乙酸;醋酸;冰醋酸
英文名稱:
acetic acid
描述:【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔點(°C)】16.7【沸點(°C)】118
【閃點(°C)】57,39(閉式)
【蒸氣壓(pa)】1573(20°C),467(0°C),55595(100°C)
【粘度 mpa·s(20°C)】11.83(20°C),10.97(30°C),8.18(40°C),4.3(1)
【折射率】1.3718【毒性ld50(mg/kg)】 小鼠經口4960。
【性狀】 無色澄清液體,有刺激氣味
【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料,可製備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等,適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸,也作為殺菌劑。
【製備或**】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶劑萃取分出。
【其他】
無水乙酸俗稱冰醋酸,在16攝氏度以下凝固,凝固時體積膨脹。普通的乙酸含純乙酸36%,無色透明液體。
中文名稱:
乙醯基苯胺;退熱冰;n-苯基乙醯胺
英文名稱:
acetanilide
描述:【相對分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔點(°C)】114-116
【沸點(°C)】305
【閃點(°C)】160
【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體。
【溶解情況】溶解度:水0.56(25°C)、3.
5(80°C)、18(100°C);乙醇36.9(20°C),甲醇69.5(20°C),氯仿3.
6(20°C),微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶於石油醚。
【用途】用於製藥物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等。
【製備或**】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得。
13樓:許原風
實驗名稱 乙醯苯胺的製備
【實驗目的】
1、掌握苯胺乙醯化反應的原理和實驗操作;
2、掌握分餾柱的作用機理和用途。
【實驗原理】(包括反應機理)
芳香族伯胺的芳環和氨基都容易起反應,在有機合成上為了保護氨基,往往先把它乙醯化為乙醯苯胺,然後進行其他反應,最後水解去乙醯基。
製備乙醯苯胺常用的方法可用芳胺與醯氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進行醯化反應。其中與醯氯反應最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。採用醯氯或酸酐作為醯化劑,反應進行較快,但原料**較貴,採用冰醋酸作為醯化劑,反應較慢,但**便宜,操作方便,適用於規模較大的製備。
本實驗是用冰醋酸作乙醯化試劑:
苯胺與冰醋酸的反應是可逆反應,為防止乙醯苯胺的水解,提高產率,採用了將其中一個生成物——水在反應過程中不斷移出體系及反應物醋酸過量的方法破壞平衡,使平衡向右移動。因此,要求實驗裝置既能反應又能進行蒸餾。由於水與反應物冰醋酸的沸點相差不大,必須在反應瓶上裝一個刺形分餾柱,使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝,使這兩種氣體得到分離,從而減少醋酸蒸出,保證水的順利蒸出。
【主要試劑及物理性質】
名稱分子量
熔點/°C
沸點/°C
外觀苯胺
93.14
-6.2
184.4
無色至淺黃色透明液體
醋酸60.05
16.6
117.9
無色有刺激性氣味的液體
乙醯苯胺
135.17
114.3
304白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末
鋅65.38
419.53
907銀白色固體
【儀器裝置】
1、主要儀器:
刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空迴圈水泵
2、實驗裝置:
分餾裝置 抽濾裝置
【實驗步驟及現象】
實驗步驟
實驗現象
1、醯化:在150ml圓底燒瓶中加入新蒸餾過的苯胺10ml(10.2g,0.
11mol),冰乙酸15ml,鋅粉0.1g,裝上一分餾柱,插上溫度計。用酒精燈加熱,使反應溶液在微沸狀態下回流,調節加熱溫度,使柱頂溫度105°C左右,反應約1h。
反應生成的水及少量醋酸被蒸出,當溫度下降或燒瓶內出現白色霧狀時,反應已基本完成,停止加熱。
加熱過程中溶液呈黃色,但顏色逐漸變淡,
當溫度達到105°C,開始有無色液體蒸出;反應約1h後,溫度下降。
2、結晶抽濾:
在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有250ml冷水的燒杯中,劇烈攪拌,並冷卻燒杯至室溫,冷卻後抽濾,用冷水洗滌粗產品。
將以上的反應液倒入冷水中,立即有淡黃色晶體析出。
【實驗結果】
理論產量:m(乙醯苯胺)=n(乙醯苯胺)m(乙醯苯胺)=n(苯胺)m(乙醯苯胺)=0.11*135.17g=14.87g
實際產量:11.2g
產率:11.2/14.87*100%=75.3%
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