乙醯苯胺的製備試驗中,為什麼開始要小火加熱10min

2021-03-11 08:31:43 字數 6061 閱讀 7342

1樓:匿名使用者

本實驗的醯化bai反du應是先成鹽後脫水,先小火zhi加熱dao10min是為了使苯胺和乙專酸成鹽。

實驗屬步驟及過程:

1.投料:在25ml圓底燒瓶中,加入10ml苯胺、1.

5ml冰醋酸及少許鋅粉(約0.01g)然後裝上一短的刺形分餾柱,其上端裝一溫度計,支管通過支管接引管與接受瓶相連,接受瓶外部用冷水浴冷卻。

2.反應:將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱,使反應物保持微沸約15min。

然後逐漸升高溫度,當溫度計讀數達到100℃左右時,支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出。

3.分離提純,此時溫度計讀數下降,表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10ml水中,冷卻後抽濾析出的固體,用冷水洗滌。

粗產物用水重結晶,產量0.6~0.9g,熔點113~114℃(文獻值114.

3℃)。

2樓:匿名使用者

本實驗的醯化反應是先成鹽後脫水,先小火加熱10min是為了使苯胺和乙酸成鹽。

乙醯苯胺的製備實驗中,為什麼反應達終點時溫度計的示數不斷下降或上下波動,或反應器中出現白霧? 5

3樓:a新手玩家

這種反應必須是無水條件下進行,由乙醯氯和苯胺作為反應無製備。產物除了了乙醯苯胺外還有***,反應中出現的白霧是便是***遇到了空氣中的水蒸氣產生的酸霧。

至於溫度計波動的原因就不好說了。

4樓:匿名使用者

反應終點時溫度計讀數會下降,因為在反應到達終點時水已經被大部分蒸乾,而此時還沒有到達乙醯苯胺的沸點,所以會下降

乙醯苯胺的製備實驗中,除了測試熔點,還可以用什麼方法檢測製備的乙醯苯胺?

5樓:蛐蛐睡覺了

條件允許可以做核磁,紅外,質譜等表徵

6樓:匿名使用者

、加bai入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程du中氧化; 2、採用冰

zhihac過量,並dao

隨時將生成的水蒸出,以使內苯胺完全反應; 3、反容應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率; 4、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率; 5、重結晶時,熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。

濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶; 6、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。

乙醯苯胺的製備

7樓:可可粉醬

在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉,60份nahco3,1320份meoh和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%ptc,加入0.15份nh4vo3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理論值的85%)。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應制得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體,芳基羥胺也被稱為強致癌物,因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少,產率高的製備方法。

8樓:匿名使用者

一、實驗目的

1.掌握由苯胺乙醯化製備乙醯苯胺的原理和方法。

2.掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。

3.鞏固重結晶的操作方法。

二、實驗原理

反應式:

芳胺的醯化在有機合成中的作用:

(1)乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團,以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。

(2)氨基經醯化後,降低了氨基在親電取代反應(特別是鹵化)中的活化能力,使其由很強的第i類定位基變成中等強度的第i類定位,使反應由多元取代變為有用的一元取代。

(3)由於乙醯基的空間效應,往往選擇性地生成對位取代產物。

(4)在某些情況下,醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑(如rcocl,-so2cl,hno2等)之間發生不必要的反應。

作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除。

芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化,使用冰醋酸試劑易得,**便宜,但需要較長的反應時間,適合於規模較大的製備。雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑,但是當用遊離胺與純乙酸酐進行醯化時,常伴有二乙醯胺[arn(coch3)2]副產物的生成。

三、操作步驟

實驗步驟及過程

1.投料:

在25ml圓底燒瓶中,加入10ml苯胺、1.5ml冰醋酸及少許鋅粉(約0.01g)然後裝上一短的刺形分餾柱,其上端裝一溫度計,支管通過支管接引管與接受瓶相連,接受瓶外部用冷水浴冷卻。

2.反應

將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱,使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度,當溫度計讀數達到100℃左右時,支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.

5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出

3、分離提純,此時溫度計讀數下降,表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10ml水中,冷卻後抽濾析出的固體,用冷水洗滌。粗產物用水重結晶,產量0.

6~0.9g,熔點113~114℃(文獻值114.3℃)。

四、資料記錄和處理

略五、實驗注意事項

1.久置的苯胺色深有雜質,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2.加入鋅粉的目的,是防止苯胺在反應過程中被氧化,生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多,因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。

3.產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小。所以用分餾的方法分出水。可用10 ml量筒作為分餾接收器,量筒置於盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25 ml。

4.不可以用過量的水處理乙醯苯胺。乙醯苯胺於不同溫度在100**中的溶解度為:

5.不應將活性炭加入沸騰的溶液中,否則會引起暴沸,會使溶液溢位容器。溢位容器。

6.反應物冷卻後,固體產物立即析出,沾在瓶壁不易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中,以除去過量的醋酸及未作用的苯胺(它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水)。

六、思考題

本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105℃?

答:主要由原料ch3cooh(b.p.

118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸點所決定 。

控制在105℃,這樣既可以保證原料ch3cooh充分反應而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反應向生成物方向移動,有利於提高產率。

實驗裝置

分餾反應裝置

幾種常用的分餾柱

熱過濾裝置

減壓抽濾裝置

實驗藥品資料

中文名稱:

苯胺;阿尼林油

英文名稱:

aniline;phenylamine;aminobenzene

描述:【相對分子量或原子量】93.13

【密度】1.0216

【熔點(℃)】-6.2

【沸點(℃)】184.4

【性狀】 無色油狀液體,有強烈氣味,有毒。

【溶解情況】 稍溶於水,與乙醇、乙醚、苯混溶。

【用途】 用途很廣,用於制染料、藥物、橡膠硫化促進劑等,本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等。

【製備或**】 由硝基苯用鐵與酸還原製得。

【其他】 暴露與空氣變色。

中文名稱:

乙酸;醋酸;冰醋酸

英文名稱:

acetic acid

描述:【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049

【熔點(℃)】16.7【沸點(℃)】118

【閃點(℃)】57,39(閉式)

【蒸氣壓(pa)】1573(20℃),467(0℃),55595(100℃)

【粘度 mpa·s(20℃)】11.83(20℃),10.97(30℃),8.18(40℃),4.3(1)

【折射率】1.3718【毒性ld50(mg/kg)】 小鼠經口4960。

【性狀】 無色澄清液體,有刺激氣味

【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等

【用途】 重要的化工原料,可製備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等,適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸,也作為殺菌劑。

【製備或**】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶劑萃取分出。

【其他】

無水乙酸俗稱冰醋酸,在16攝氏度以下凝固,凝固時體積膨脹。普通的乙酸含純乙酸36%,無色透明液體。

中文名稱:

乙醯基苯胺;退熱冰;n-苯基乙醯胺

英文名稱:

acetanilide

描述:【相對分子量或原子量】135.17

【密度】1.2105

【熔點(℃)】114-116

【沸點(℃)】305

【閃點(℃)】160

【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體。

【溶解情況】溶解度:水0.56(25℃)、3.

5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.

6(20℃),微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶於石油醚。

【用途】用於製藥物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等。

【製備或**】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得。

9樓:許原風

實驗名稱 乙醯苯胺的製備

【實驗目的】

1、掌握苯胺乙醯化反應的原理和實驗操作;

2、掌握分餾柱的作用機理和用途。

【實驗原理】(包括反應機理)

芳香族伯胺的芳環和氨基都容易起反應,在有機合成上為了保護氨基,往往先把它乙醯化為乙醯苯胺,然後進行其他反應,最後水解去乙醯基。

製備乙醯苯胺常用的方法可用芳胺與醯氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進行醯化反應。其中與醯氯反應最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。採用醯氯或酸酐作為醯化劑,反應進行較快,但原料**較貴,採用冰醋酸作為醯化劑,反應較慢,但**便宜,操作方便,適用於規模較大的製備。

本實驗是用冰醋酸作乙醯化試劑:

苯胺與冰醋酸的反應是可逆反應,為防止乙醯苯胺的水解,提高產率,採用了將其中一個生成物——水在反應過程中不斷移出體系及反應物醋酸過量的方法破壞平衡,使平衡向右移動。因此,要求實驗裝置既能反應又能進行蒸餾。由於水與反應物冰醋酸的沸點相差不大,必須在反應瓶上裝一個刺形分餾柱,使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝,使這兩種氣體得到分離,從而減少醋酸蒸出,保證水的順利蒸出。

【主要試劑及物理性質】

名稱分子量

熔點/℃

沸點/℃

外觀苯胺

93.14

-6.2

184.4

無色至淺黃色透明液體

醋酸60.05

16.6

117.9

無色有刺激性氣味的液體

乙醯苯胺

135.17

114.3

304白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末

鋅65.38

419.53

907銀白色固體

【儀器裝置】

1、主要儀器:

刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空迴圈水泵

2、實驗裝置:

分餾裝置 抽濾裝置

【實驗步驟及現象】

實驗步驟

實驗現象

1、醯化:在150ml圓底燒瓶中加入新蒸餾過的苯胺10ml(10.2g,0.

11mol),冰乙酸15ml,鋅粉0.1g,裝上一分餾柱,插上溫度計。用酒精燈加熱,使反應溶液在微沸狀態下回流,調節加熱溫度,使柱頂溫度105℃左右,反應約1h。

反應生成的水及少量醋酸被蒸出,當溫度下降或燒瓶內出現白色霧狀時,反應已基本完成,停止加熱。

加熱過程中溶液呈黃色,但顏色逐漸變淡,

當溫度達到105℃,開始有無色液體蒸出;反應約1h後,溫度下降。

2、結晶抽濾:

在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有250ml冷水的燒杯中,劇烈攪拌,並冷卻燒杯至室溫,冷卻後抽濾,用冷水洗滌粗產品。

將以上的反應液倒入冷水中,立即有淡黃色晶體析出。

【實驗結果】

理論產量:m(乙醯苯胺)=n(乙醯苯胺)m(乙醯苯胺)=n(苯胺)m(乙醯苯胺)=0.11*135.17g=14.87g

實際產量:11.2g

產率:11.2/14.87*100%=75.3%

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