用薄層板提純打質譜怎麼做?刮下矽膠,怎麼處理?
1樓:網友
先用普通矽膠薄層板點5微公升樣摸條件,找到合適的劑溶劑系統,後或顯色或在紫外燈下檢視(根據你目標化合物的性質),找到你的目標化合物的點,計算rf值。
確定條件後將樣品點在製備板上,用上述優化後的溶劑系統,根據rf值確定目標化合物的點,然後將這些樣品點(或者樣品帶)掛下來收集,用甲醇充分洗脫,過濾,收集洗脫液,蒸乾溶劑,將蒸乾的樣品轉移到核磁管裡,定量,用合適的氘代試劑溶解,就可以送去打譜了。
薄層色譜基本操作有哪幾個關鍵技術 各項操作應該注意什麼
2樓:網友
淮安華立正解!
還有一些意見供參考。
手工制板比較難控制質量,用市售預製板,鋁箔板,高效板等,可以大大提高色譜斑點質量。
顯色和觀察也是關鍵。
需要噴顯色劑的,要注意控制噴板的霧化效果,均勻度,噴灑量,加熱顯色控制等,需要一定的經驗才能掌握。
觀察上可以同時使用幾種方法,不要過於拘泥一種。
薄層層析層析液液的配製方法
3樓:網友
這個不好說吧……應該是根據實驗而定。
我記得我們當時從番茄醬中,利於薄層層析分離葉黃素,番茄紅素和β-胡蘿蔔素。
我們當時用的是矽膠g(gypsum)做的矽膠板,劑用的是石油醚和丙酮的混合液,比例在9:1到12:1的範圍。因為三種色素的極性強弱不一樣,所以用混合劑更容易分開。
我覺得原理就是,相似相溶,以及不同的有機物在不同溶劑中的分配係數不一樣。矽膠板本身是極性的,於是極性較強的化合物更容易吸附在板上;而劑一般選用極性較弱的,這樣,極性較弱的有機物就會溶解在劑裡,爬到板子上方。
常用的劑有:戊烷、四氯化碳、苯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇,極性逐漸增加。
薄層色譜劑的選擇,主要根據樣品中各組分的極性、溶劑對於樣品中各組分溶解度等因素來考慮。劑的極性越大,對化合物的洗脫力也越大 選擇劑時,除參照表列溶劑極性來選擇外,更多地採用試驗的方法,在一塊薄層板上進行試驗:
若所選劑使混合物中所有的組分點都移到了溶劑前沿,此溶劑的極性過強;
若所選劑幾乎不能使混合物中的組分點移動,留在了原點上,此溶劑的極性過弱。
當一種溶劑不能很好地各組分時,常選擇用混合溶劑作為劑。先用一種極性較小的溶劑為基礎溶劑混合物,若不好,用極性較大的溶劑與前一溶劑混合,調整極性,再次試驗,直到選出合適的劑組合。合適的混合劑常需多次仔細選擇才能確定。
在對氯仿層提取物進行柱色譜分離時,應選用什麼溶劑做洗脫劑
4樓:匿名使用者
在對氯仿層提取物進行柱色譜分離時,應選用什麼溶劑做洗脫劑。
的分離可選用矽膠或氧化鋁色譜,對於極性;苷類化合物。利用物質在兩相不互溶的溶劑中的分配比不同進行分離。在用不帶有玻璃塞的色譜柱時,含氯的溶劑如氯仿、
薄層色譜中製備薄層板要注意什麼
5樓:淵源
①含煅石膏作粘合劑的吸附劑在加水或含cmc 的水溶液調勻後,在2 分鐘內鋪板''以免粘合劑 固化而使鋪板固難。
鋪板時防止板面有氣泡的方法是調勻吸附劑時玻棒順乙個方向攪動,再者在調勻時滴加少許 乙醇。
鋪板時不同吸附劑一般情況下,與溶液之比例為1:3''活化110℃30 分鐘。
關於活化問題,活化就是將吸附劑水分加熱去掉的過程,其目的就是增加吸附劑的吸附能力, 增加活度。
關於活度問題:薄層活化是將吸附劑中水解吸附的過程,但吸附劑與水的結合(氫鍵)是可 逆的。判定吸附能力大小的標誌是活度,活度一般分五級,測定過程是將幾種染料的配成混合液, 在一定條件下,檢查其分離度大小來判別的。
在實際工作中一般不測定活度,但在上述規定活 化的條件製備薄層板的活度一般在ⅱ-ⅲ級,注意的是活化好與薄層板應在矽膠乾燥劑環境下儲存備用。
如何根據薄層層析選擇柱層析的洗脫劑
6樓:叢曼冬
用薄層層析法探索柱層分離條件,是實驗室的常規方法。在進行柱層分離時,首先考慮選用何種吸附劑與洗脫劑。在洗脫過程中各個成分將按何種順序被洗脫,每一洗脫液中是否為單一成分或混合體,均可由薄層的分離得到判斷與檢驗。
通過薄層的預分離,還可以瞭解多組分樣品的組成與相對含量。如在薄層上摸索到比較滿意的分離條件,即可將此條件用於幹柱層析。但亦可以將薄層分離條件經適當改變,轉至一般往層所採用洗脫的方式進行製備柱分離。
利用薄層的預分離尋找柱層的洗脫條件時,假定在薄層上所測得的rf值一樣品在柱層中的比移率(r)。這是由於在薄層時,薄層固定相中所含的溶劑經過不斷的蒸發,而使薄層上各點位置所含的溶劑量是不等的,靠近起始線的含量高於薄層的前沿部分。但若嚴格控制層析操作條件,則可得到接近真實的rf值。
用薄層進行某一組分的分離,其rf值範圍,一般情形下為0.85>rf>0.05。此外,薄層層析法亦應用於中草藥品種、藥材及其製劑真偽的檢查、質量控制和資源調查,對控制化學反應的程序,反應副產品產物的檢查,中間體分析,化學藥品及製劑雜質的檢查,臨床和生化檢驗以及毒物分析等,都是有效的手段。
凝膠柱色譜 怎麼用,上樣,洗脫溶劑的選擇,接流份的方法
7樓:網友
凝膠色譜是一種排阻色譜。也就是指根據流動相分子體積進行速度分配的一種色譜。你提到接流份,那應該是製備性色譜,現在有商品型製備色譜,色譜柱豎直放置,從底部上樣,洗脫溶劑從下往上流,流速是固定的。
接流份需要進行多次分析,選擇擷取合適的時間段的流份。
洗脫溶劑的選擇與其他色譜是不一樣的,溶劑主要考慮是否會溶解固定相,是否能溶解你的樣品。
薄層色譜如何選擇一種劑可以同時糖類及其糖苷,黃酮類
優點 操作 顯色 比較方便,薄層色譜法斑點集中,薄層板耐腐蝕。紙色譜法點 操作 顯色比較方便,以紙為支援劑,沒有薄層色譜法鋪層的麻煩 缺點 不能用腐蝕性顯色劑,分離效果不如薄層色譜法斑點集中。氣相色譜法優點 高效能 高選擇性 高靈敏度 用量少 分析速度快 並可製備高純物質。液相色譜法優點 高效能 高...
煎餅刮板與耙子區別,雜糧煎餅刮板最好用的是多大的
用手持拿的方法不一樣。操作方法也略有不同。 用料不一。煎餅刮板 刮板用料為厚木板。煎餅耙子 耙子用料為薄木板。 手把的不一。煎餅刮板 沒有手把。煎餅耙子 有手把,用一根筷子當手把。 孔數不一。煎餅刮板 刮板的板中間沒有有孔。煎餅耙子 耙子的板中間有孔。 寬度不一。煎餅刮板 刮板的板寬度比耙子寬。煎餅...
生物鹼薄層板用什麼劑最好,糖類物質爬板,用什麼劑比較合適
我用薄層來板一般採用以下混合溶液,正自己烷和乙酸乙酯bai,氯仿和甲醇。生du 物鹼是鹼性物質,zhi 分子量和極性都dao較大,建議用氯仿和甲醇混合液來爬板。你可以先用100 1,然後50 1,再10 1。不斷提高甲醇的含量來增加爬板效果。糖類物質爬板,用什麼劑比較合適 我用薄層板一般採用以下混合...