測定工作場所空氣中的汞時,採取如下哪些措施可防止樣品汙染

2021-05-27 02:15:48 字數 5182 閱讀 6118

1樓:匿名使用者

樣品的採集、運輸和儲存

現場取樣按照gbz159執行。

1 短時間取樣:在取樣點,將裝好微孔濾膜的取樣夾,以5l/min 流量採集15min 空氣樣品。

2 長時間取樣:在取樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾,以1l/min 流量採集2~8h 空氣樣品。

3 個體取樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾佩戴在監測物件的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以1l/min 流量採集2~8h 空氣樣品。

取樣後,將濾膜的接塵面朝裡對摺,放入具塞刻度試管中運輸和儲存。樣品可長期儲存。

分析步驟

1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的取樣夾帶至取樣點,除不連線空氣取樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。

2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入10ml 水,於超聲波清洗器上超聲洗脫5min。加入1ml 硝酸,用水定容至25.

0ml。混勻,供測定。洗脫液渾濁時,先用針筒式過濾器過濾,濾液轉移入另一具塞刻度試管中,再加水定容。

若樣品液中鋇濃度超過測定範圍,可用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

3 標準曲線的繪製:取5只容量瓶,分別加入0.0、0.

010、0.10、1.0和10.

0ml 鋇標準溶液,各加入4ml 硝酸,用水定容至100ml。配成0.0、0.

010、0.10、1.0、10.

0μg /ml 鋇標準系列。參照儀器操作條件,將電感耦合等離子體發射光譜儀調節至最佳測定狀態,測定各標準系列;每個濃度重複測定 3 次,以光譜強度均值對鋇濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品光譜強度減去空白對照的光譜強度後,由標準曲線得洗脫液中鋇的濃度(μg/ml)。

汞含量如何取樣?

2樓:匿名使用者

可以參考gbz-t 160-14-2004 工作場所空氣中 汞及其化合物的測定方法

汞的檢測方法有哪些?

3樓:李明望的文庫

汞的測定方法:

1 「冷原子吸收光譜法」。

2 原理:汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。

樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或乾燥空氣作為載體,將元素汞吹入汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度範圍其吸收值與汞含量成正比,與標準系列比較定量。

3 試劑:分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上),所使用的化學試劑均為分析純或優級純。

3.1 硝酸。

3.2 鹽酸。

3.3 過氧化氫(30%)。

3.4 硝酸(0.5+99.5):取0.5ml硝酸,慢慢加入50ml水中,然後加水稀釋至100ml。

3.5 高錳酸鉀溶液(50g/l):稱取5.0g高錳酸鉀,置於100ml棕色瓶中,以水溶解稀釋至100ml。

3.6 硝酸—重鉻酸鉀溶液(5+0.05+94.5):稱取0.05g重鉻酸鉀,溶於水中,加入5ml硝酸,用水稀釋至100ml。

3.7 氯化亞錫溶液(100g/l):稱取10g氯化亞錫,溶於20ml鹽酸中,以水稀釋至100ml,臨用時現配。

3.8 無水氯化鈣。

3.9 汞標準儲備液:準確稱取0.

1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞,溶於硝酸重鉻酸鉀溶液中,移入100ml容量瓶中,以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.

0mg汞。

3.10 汞標準使用液:由1.

0mg/ml汞標準儲備液經硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0,4.0,6.

0,8.0,10.0ng/ml的汞標準使用液。

臨用時現配。

4 儀器:所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反覆沖洗,最後用去離子水衝冼乾淨。

4.1 雙光束測汞儀(附氣體迴圈泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。

4.2 恆溫乾燥箱。

4.3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

5 分析步驟

5.1 樣品預處理

在取樣和製備過程中,應注意不使樣品汙染。儲於塑料瓶中,儲存備用。

5.2 樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)

5.2.1 壓力消解罐消解法:

稱取1.00~3.00g樣品(幹樣、含脂肪高的樣品少於1.

00g,鮮樣少於3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)於聚四氟乙烯內罐,加硝酸2~4ml浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2~3ml(總量不能超過罐容積的1/3)。

蓋好內蓋,旋緊不鏽鋼外套,放入恆溫乾燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後樣品的鹽分而定)10.0ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合併於容量瓶中並定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

5.3 測定

5.3.1 儀器條件:開啟測汞儀,預熱1~2h,並將儀器效能調至最佳狀態。

5.3.2 標準曲線繪製:

吸取上面配製的汞標準使用液2.0,4.0,6.

0,8.0,10.0ng/ml各5.

0ml(相當於10.0,20.0,30.

0,40.0,50.0ng汞),置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,分別加入1.

0ml還原劑氯化亞錫(100g/l),迅速蓋緊瓶塞,隨後有氣泡產生,從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值,然後,開啟吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/l)中,待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關係的一元線性迴歸方程。

5.3.3 樣品測定:

分別吸取樣液和試劑空白液各5.0ml,置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,以下按5.3.

2自「分別加入1.0ml還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值,代入標準系列的一元線性迴歸方程中求得樣液中汞含量。

6 計算

(m1 - m2)×(v1/v2)× 1000

x1 = ────────────────────........... (1)

m3× 1000

式中:x1——樣品中汞含量,µg/kg(µg/l);

m1——測定樣品消化液中汞質量,ng;

m2——試劑空白液中汞質量,ng;

v1——樣品消化液總體積,ml;

v2——測定用樣品消化液體積,ml;

m3——樣品質量或體積,g或ml。

結果的表述:報告算術平均值的二位有效數字。

7 允許差

相對相差≤20%。

4樓:匿名使用者

如果是溶液中的汞離子,可以用鹽酸或氯化鈉,生成沉澱,當然要排除銀離子的存在。

國標中大氣取樣的方法及要求

5樓:匿名使用者

gb3095-1996環境空氣質量標準

gb/t15435-1995環境空氣 二氧化氮的測定

gb/t15262-94環境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

gb16297-1996大氣汙染物綜合排放標準

gb 13733-92 有毒作業場所空氣取樣規範

1 主題內容與適用範圍

本標準規定了作業場所空氣中有毒物質測定時,取樣點的設定、取樣頻率、取樣時機、取樣方法。

本標準適用於有毒作業分級、防毒工程措施評價。

2 術語

2.1 取樣點

取樣時,取樣收集器安放的位置。

2.2 取樣頻率

單位時間內,在同一取樣點的取樣次數。

2.3 取樣時機

為採集到有代表性樣品所規定的具有時間性的客觀條件。

2.4 取樣方法

係指對被測有毒物質取樣時所用的取樣儀器裝置及取樣操作步驟。

3 取樣點的設定

3.1 取樣點必須包括作業場所空氣中有毒物質濃度最高;操作者接觸有毒物質時間最長及上述兩種狀況同時具備的工作地點。

3.2 在汙染源下風向的崗位工種至少設一個取樣點。

3.3 取樣點的高度以操作者呼吸帶高度為準。

3.4 取樣點應儘可能靠近操作者,但不影響操作者正常操作,應避免生產過程中被測物質直接飛濺入收集器內。

3.5 有毒作業分級時,被測有毒物質逸散範圍內的所有崗位工種應分別設定取樣點。

3.6 評價防毒工程措施淨化效率時,應在裝置的進口和出口的斷面布點(詳見各類防毒工程措施淨化效率的取樣規定)。

3.7 評價防毒工程措施效果時,應在開啟通風淨化裝置前後按第3.5條設定取樣點。

4 取樣點的數量

4.1 對崗位工種有毒作業分級時,至少應設1個取樣點。

4.2 對工作地點有毒作業分級時,應按崗位工種數布點。至少應設3個取樣點。

5 取樣時機

5.1 應在生產裝置正常運轉及操作者正確操作狀況下采樣。

5.2 有通風淨化裝置的工作地點,應在通風淨化裝置正常執行的狀況下采樣。

5.3 如果在整個工作班內濃度變化不大的取樣點,可在工作開始1h後的任何時間取樣;如果在整個工作班內濃度變化大的取樣點,每次取樣應在濃度較高時進行,其中一次在濃度最大時進行。

6 取樣頻率

6.1 有毒作業分級取樣頻率

6.1.1 對被測有毒物質每年測定2次(冬、夏季各一次)。

6.1.2 每次測定應連線2天,每天每個取樣點上、下午各採集一組平行樣。

6.2 防毒工程措施效果評價的取樣頻率

6.2.1 對被測有毒物質每年測定2次(冬、夏季各一次)。

6.2.2 每次測定應連續3天,每天每個取樣點上、下午各採集一組平行樣。

7 取樣方法

7.1 取樣裝置

7.1.1 常用的收集器有吸收液及吸收管(大型氣泡吸收管、小型氣泡吸收管和多孔玻板吸收管、衝擊式吸收管等)、波料及取樣夾、固體吸附劑管、注射器、塑料袋等,所用收集器應符合相應的儀器規格要求;在取樣前必須進行檢查、校驗。

7.1.2 必須使用經過計量認證的流量計,取樣前應連著收集器進行校正。

7.1.3 取樣動力應根據作業現場要求和取樣方法的規定選用相應的抽氣裝置。

7.2 取樣操作步驟

7.2.1 已頒佈國家標準分析方法的被測有毒物質,應按標準規定進行取樣操作。

7.2.2 未頒佈國家標準分析方法的被測有毒物質,應按行業標準規定進行取樣操作。

7.2.3 被測有毒物質樣品必須在標準分析方法規定的時間內測定。

8 取樣記錄

見附錄a(補充件)取樣記錄表。(略)

6樓:匿名使用者

整理的第三方環境監測常用的國標 裡面有大氣取樣的方法和要求

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