乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做,簡述重結晶的一般步驟

2022-08-29 23:35:56 字數 2664 閱讀 6598

1樓:哼哈嗯嗯

重結晶提純法的一般過程:

選擇溶劑、溶解固體、趁熱過濾去除雜質、晶體的析出、晶體的收集與洗滌、晶體的乾燥

重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純淨的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。

2樓:吐上帝口水

結晶和重結晶包括以下幾個主要操作步驟:

1.將需要純化的化學試劑溶解於沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中;

2.將熱溶液趁熱抽濾,以除去不溶的雜質;

3.將濾液冷卻,使結晶析出;

4.濾出結晶,必要時用適宜的溶劑洗滌結晶。

3樓:青春愛的舞姿

你就從結晶的一般步驟,就在於這個重結晶的一般。

4樓:手機使用者

蒸發濃縮 冷卻結晶 過濾 洗滌 乾燥

5樓:匿名使用者

1.固體溶解

2.脫色

3.熱過濾

4.冷卻結晶

5.抽濾

6.乾燥

6樓:冬初淺笑

加熱濃縮,冷卻結晶,過濾洗滌,乾燥

大學實驗室裡的無機化學實驗重結晶提純怎麼做?要求步驟,詳細點,還有應該注意什麼。

7樓:大自然的蟲兒

一. 實驗目的:

1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。

2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:

重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離的方法,它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5%的固體有機化合物。雜質含量多,難以結晶,最好先用其他辦法,如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純,降低雜質含量後,再以重結晶純化。

三、實驗儀器與藥品

迴圈水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程:

選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟

用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。

1. 稱取5g粗乙醯苯胺,放在250ml 三角燒杯中,加入純水,加熱至沸騰,直至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量新增少量熱水,攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。

2. 稍冷後,加入適量(約1g)活性炭於溶液中,煮沸5~10分鐘,趁熱用放有摺疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一三角燒杯收集濾液,在過濾過程中,熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。

3. 濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺結晶體析出,抽乾後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體,繼續抽濾,儘量除去母液。

4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出,關閉抽氣泵,將少量蒸餾水(作溶劑)均勻的撒在濾餅上,浸沒晶體,用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體,接上橡皮管,抽濾至幹,如此重複洗滌兩次。

5. 晶體已基本上洗乾淨。取出晶體,放在表面皿上晾乾,或在100℃以下烘乾,稱重。

乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為:5.

5 g /100ml (100℃),0.53g /100ml (25℃)。

六、問題討論

1.重結晶操作中,活性炭起什麼作用?為什麼不能在溶液沸騰時

加入?答:(1)重結晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入,否則會引起暴沸,使溶液溢位,造成產品損失。

2.在製備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時,在杯下有一油珠出現,試解釋原因。怎樣處理才算合理?

答:這一油珠是溶液》83℃,為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺,因其比重大於水而沉於杯下,可補加少量熱水,使其完全溶解,且不可認為是雜質而將其拋棄。

3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?

答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應儘量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。

可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的)。

做製備乙醯苯胺的實驗在重結晶操作中必須注意哪幾點才能使產物立率提高、質量 30

8樓:匿名使用者

這個。。這個實驗關鍵不在於重結晶,重結晶只是除去雜質,加的水儘量少就行,因為他在冷水中也有一定的溶解度。反應的時候注意乙酸的量,不要讓乙酸太快的蒸出來,趁熱倒入冰水時要快,要不有可能析出。

我們做這個實驗的時候,最後產品沒有很純的,都或多或少帶點橘紅色,是正常的,一般是因為苯胺被氧化造成。

製備乙醯苯胺的實驗在重結晶操作中必須注意哪幾點才能使產物立率提高、質量

9樓:匿名使用者

1、加入少量鋅粉,來防止自苯胺在反應過程中氧化;

2、採用冰hac過量,並隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應;

3、反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率;

4、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率;

5、重結晶時,熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶;

6、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。

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